水楊酸甲酯合成方法及步驟

  水楊酸甲酯的合成路線如下：

  合成步驟為：
  1、在帶分水功能的回流裝置中放入水楊酸和甲醇，小心加入濃硫酸，充分搖勻后，加入1-2粒沸石，裝上回流冷凝管，在石棉往上加熱回流1.5h。
  2、反應(yīng)完畢，將燒瓶冷卻，加入50ml蒸餾水，然后轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，分出下層產(chǎn)物，從上口倒出上層水層，回收。有機(jī)層再倒入分液漏斗中，依次用50ml5%NaHCO3洗滌依次，30ml水洗滌依次，將產(chǎn)物移至干燥的錐形瓶中加入0.5g無水CaCl2干燥。
  3、用50ml圓底燒瓶和克氏蒸餾頭安裝好減壓蒸餾裝置，接上減壓系統(tǒng)，檢查并記下體系的真空度。將水楊酸甲酯粗品置于蒸餾燒瓶中，用油泵減壓蒸餾。收集1.87kP（14mmHg）a冬青油餾分。
  4、用常壓蒸餾回收上層水層中的甲醇，倒入回收瓶中。