國內常見的水楊酸甲酯制備方法與探究

    水楊酸甲酯也稱為柳酸甲酯，早年是從冬青植物中獲取，因香氣類似冬青樹葉故也稱冬青油，即可適用于香料、口腔藥劑及溶劑類賦香劑，又可作溶劑與中間體，己被廣泛地用于防腐劑、固定液及食品等香料中，還可生產止痛藥、殺蟲劑、油墨以及纖維助染劑等輕化工領域。
    國內己有不少研究方法，下面我們分別以硫酸和硫氫鉀為催化劑合成了水楊酸甲酯，并對反應時間、反應物的摩爾比及催化劑的用量等進行研究。最終確定了實驗水楊酸甲酯的最佳反應時間、物料配比、催化劑用量等條件對酯化率的影響。在裝有電動攪拌器、回流球形冷凝管和溫度計的50mL三口燒瓶中倒人一定量的水楊酸、甲醇及硫酸氫鉀，加熱攪拌回流幾小時。反應終結后，換成蒸餾裝置，在常壓下蒸餾回收甲醇。產品冷至室溫，將余物移至分液漏斗中，用10,%NaCO3溶液中和;再水洗至中性，待分層后，收集沸點為200~220℃的產品餾份，稱量和計算產率。準確稱取兩份3.0g水楊酸、用移液管量取10ml甲醇加入反應瓶中，在冷卻下其中一份小心加人0.2mol濃硫酸于50mL的三頸瓶中，另一份加人相同摩爾數(shù)的硫酸氫鉀，使其充分混勻并置于水浴中加熱，在沸騰狀態(tài)下回流反應，分別取1~5h，每隔一小時測試一次，回流反應結束后，改為蒸餾裝置，回收多余的甲醇。冷卻至室溫后轉移至100mL的燒杯中，在攪拌下加人20,%的碳酸鈉溶液至反應混合物呈微堿性，轉移至分液漏斗中，待冷卻后移至25ml的燒瓶，然后再收集沸點為200-220℃餾份的水楊酸甲酯產品，稱量并算產率，結果如圖1。